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有機氯測定儀的校準該如何進行
有機氯測定儀用于檢測各類樣品中的有機氯化合物含量,在石油化工、環保、科研等領域發揮著重要作用,其工作原理常見的
包括微庫侖法、氣相色譜法以及X熒光光譜法。不同原理的儀器因結構存在一定差別,其校準方法也各不相同,而本文將帶領
大家一起了解相關內容。
一、微庫侖法
1.用戶在進行校準前需先準確稱取一定量的已知氯含量的標準物質,比如氯化鈉,然后用去離子水進行溶解并稀釋成濃度不同
的標準溶液,比如0.1mg/L、0.5mg/L等。
2.用戶需要按照有機氯測定儀的使用說明進行預熱工作,確保儀器的工作狀態足夠穩定,預熱時間通常30min至1h。
3.用戶還需要先進行基線校準的工作,要確保滴定池內的電解液處于正常的狀態。基線的電流波動范圍一般可以控制在 ±10nA
以內,要確保基線穩定在一個較低和平穩的水平。
4.用戶在進行校準時可以用微量注射器吸取一定體積的標準溶液,將其注入到有機氯測定儀的進樣口。當儀器自動進行電解滴定
后,用戶就可以根據消耗的電量對樣品氯含量進行計算。待重復進樣3至5次,可以取平均值作為測量值。
5.用戶需以標準溶液濃度為橫坐標,以對應的測量值為縱坐標,進行繪制校準曲線的工作。需要注意的是,校準曲線相關系數應
當>0.999,如果沒有達到就需要重新對標準溶液進行配制然后校準,又或者是檢查儀器的狀態。
6.用戶也可以選取1個沒有參與校準的標準溶液作驗證,如果出現測量值和標準值的相對誤差不在±5% 以內的情況,就需要對有
機氯測定儀重新進行校準。
二、氣相色譜法
1.用戶在進行校準前需先選好有機氯標準物質,比如滴滴涕、六六六等,然后用合適的有機溶劑配制成濃度不同的標準溶液,其
濃度范圍需要依據有機氯測定儀的實際需求和檢測范圍而定。
2.用戶需要根據待測樣品的性質對儀器的檢測器溫度、進樣口溫度、載氣流量以及色譜柱等參數進行相關設置。
3.完成以上準備工作后,用戶需要將標準溶液依次注入儀器,進樣量通常是 1至2μL。用戶需要對每個標準溶液的色譜圖都做到
及時記錄,內容包括峰面積和保留時間。
4.用戶需要以標準溶液的濃度為橫坐標,以對應的峰面積為縱坐標,然后對校準曲線進行繪制,且其相關系數應> 0.999。
5.用戶需要定期注入標準溶液驗證有機氯測定儀的性能是否良好,舉例來說,如果連續進樣濃度0.1mg/L 的標準溶液6次,其峰
面積的相對標準偏差應≤5%,如果數據異常就需要進行相關檢修。
三、X熒光法光譜法
1.用戶需要準備的標準樣品一般要求氯含量不同,且其基體需要確保和實際樣品相似,從而使基體效應的影響得到一定減少。
2.用戶需要對有機氯測定儀進行預熱工作,時間通常是30min至1h。
3.準備完成后,用戶可以將標準樣品依次放入有機氯測定儀的樣品測量位置,并按照儀器操作界面的提示進行測量工作。在這一
過程中,儀器通常會對樣品發射的X熒光強度進行自動測量,然后根據內置校準模型對樣品中的氯含量進行計算。為了確保測量
數據的準確性,用戶需要確保每個標準樣品測量3至5次,然后取平均值。
4.用戶可以標準樣品的已知氯含量作橫坐標,以對應的測量平均值作縱坐標,然后建立校準曲線,其相關系數應>0.995。
5.用戶可使用1個或多個沒有參與校準的標準樣品進行儀器校驗的工作,測量值與標準值的偏差范圍通常要求不超過±10%。
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